技術(shù)文章
金相樣品制備分析成套方案
1、金屬材料的切割
選擇取樣部位及檢驗面,此過程需綜合考慮樣品的性質(zhì)、材質(zhì)及加工工藝,且選取部位必須考慮其整體或研究的主題的代表性,根據(jù)材料的大小形狀和硬度來選擇不同型號的切割機(jī)和鋸片,且切割時須冷卻以避免因切割過程所產(chǎn)生的熱對材料觀察面組織的影響。
2、試樣的鑲嵌
一般情況下,如果試樣大小合適,則不需要鑲樣,但試樣尺寸過小或形狀極不規(guī)則者,如帶、絲、片、管,制備試樣十分困難,就必須把試樣鑲嵌起來,以便于試樣的研磨和拋光。
鑲嵌分冷鑲嵌和熱鑲嵌二種。目前一般多采用塑料鑲嵌。鑲嵌材料有熱凝性塑料(如膠木粉)、熱塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(環(huán)氧樹脂加固化劑)等。這些材料都各有其特點。膠木粉不透明,有各種顏色,而且比較硬,試樣不易倒角,但抗強(qiáng)酸強(qiáng)堿的耐腐蝕性能比較差。聚氯乙烯為半透明或透明的,抗酸堿的耐腐蝕性能好,但較軟。用這兩種材料鑲樣均需用專門的鑲樣機(jī)加壓加熱才能成型。
金相試樣鑲樣機(jī)主要包括加壓設(shè)備、加熱設(shè)備及壓模三部分。
3、研磨拋光
粗磨的目的是平整試樣,磨成合適的形狀。
精磨的目的是消除粗磨時留下的較深的劃痕,為拋光做準(zhǔn)備。
拋光的目的是把磨光留下的細(xì)微磨痕去除,成為光亮無痕的鏡面。一般分為機(jī)械拋光、化學(xué)拋光、電解拋光三種,而常用的為機(jī)械拋光。
機(jī)械拋光是當(dāng)前應(yīng)用廣的拋光方法,他是在專門的金相試樣拋光機(jī)上進(jìn)行的。精磨后的試樣經(jīng)過沖洗(避免粗磨粒帶入拋光工序)后,將其磨面輕輕地置于拋光盤上進(jìn)行拋光。
4、清洗吹干
經(jīng)拋光后的試片再以清水洗凈,并速予吹干,注意從最后一次拋光后的試片不可以手觸摸,否則會因油脂而污染試片,清水沖刷時可使用棉花輕輕拂試試片表面。
5、腐蝕并吹干
腐蝕的方法很多種,主要有化學(xué)腐蝕、電解腐蝕、恒電位腐蝕,而常用的為化學(xué)腐蝕。
化學(xué)腐蝕可看成是化學(xué)溶解或電化學(xué)溶解過程。一般純金屬或均勻單相合金的腐蝕可近似地看成化學(xué)溶解;而兩相(或多項)合金的腐蝕則應(yīng)是電化學(xué)溶解。
要在顯微鏡下觀察到拋光樣品的組織必須進(jìn)行金相腐蝕。否則金屬組織的金相結(jié)構(gòu)會不清晰而妨礙觀察,不同的組織需要不同的金相腐蝕液,對于一般的鋼和有色金屬用4%的硝酸酒精就可以,但是還有很多材料需要專門的腐蝕劑,比如鎢就要乳酸和氫氟酸混配,或是鐵氰化,鉀,許多耐蝕性好的組織要用苦味,酸(劇毒)。
拋光后的樣品用鑷子夾住,放到腐蝕溶液中根據(jù)金屬材料控制腐蝕時間,取出后用清水沖洗干凈,再用酒精沖淋后用吹干,吹干后放到顯微鏡下可清楚觀察到腐蝕后的樣品表面的網(wǎng)格狀形貌。
6、金相檢測
首先根據(jù)合金的成分,結(jié)合狀態(tài)圖推理判斷合金中可能出現(xiàn)的組成相;
其次,根據(jù)合金的加工工藝過程,結(jié)合相變和加工條件,估計加工后各種組成相的狀態(tài);
第三,選取典型部位的試樣通過磨制、拋光并利用前面介紹的腐蝕方法制備出合乎要求的金相試樣;
第四,在顯微鏡下先采用一般的明場分析,從低倍到高倍進(jìn)行觀察。
最后,將試樣放在帶有攝影系統(tǒng)的金相顯微鏡下攝下圖像。